紅磷準確含量不再是謎啦
發布者:宏泰基 發布于:2019/10/28 8:36:04 點擊率:2905
紅磷廣泛應用于塑料、橡膠、紙張、木材、涂料及紡織品等的阻燃,具有添加量少、高效、抑煙、低毒等阻燃特點。但是紅磷在實際應用中存在諸如易吸潮、氧化,可放出有毒氣體,粉塵易爆炸,在加工過程中有著火危險等問題。隨著環保要求的日益提高,為有效控制阻燃劑的使用,快速準確測定阻燃聚合物中紅磷的含量,對于評估聚合物的阻燃性能和環境保護均具有重要意義。
目前,紅磷的檢測主要有采用電感耦合等離子發射光譜(ICP)法或裂解-氣相色譜/質譜(PY-GC/MS)法等。ICP法能夠準確測定聚合物中磷的含量,但是由于其選擇性太差,除紅磷外,其他磷系阻燃劑均能被檢測出來,無法確定紅磷含量Y-GC/MS法利用紅磷在400~450℃解聚為P4單體,同時利用色譜的高分離能力和質譜的高靈敏度鑒別能力實現對P4單體的定性,是目前檢測紅磷的主要方法之一,但是該方法無法排除次磷酸鹽類化合物的干擾。
利用熱重-紅外-氣相色譜/質譜(TG-IR-GC/MS)聯用技術對聚合物中紅磷阻燃劑實現快速定性、定量分析。對于未知樣品先用TG-IR-GC/MS聯用在線分析模式實時對裂解氣體進行分析,根據TG裂解溫度點、IR實時掃描紅外譜圖及GC/MS質譜圖對樣品進行初步定性;結合定性分析的溫度點對樣品采用TG-IR-GC/MS聯用分離分析模式,抽取該溫度點裂解氣進入GC/MS掃描紅磷系列離子質荷比(m/z)分別為62、93、124,提取m/z為124的離子對樣品進行定量分析。
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